“護航生活飲用水安全”專題一：吹掃捕集-GC/MS測定生活飲用水中52種揮發性有機化合物測定動物源食品中的氯霉素

更新時間：2021-07-16 點擊次數：4469

前言

　　揮發性有機化合物(VOCs)是在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物，通常分為非甲烷碳氫化合物、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌性。因此，VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點關注，VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛生標準》中及其重要的一部分。

　　本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發性有機化合物的檢測方法。方法得到的揮發性有機化合物校正曲線R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。

　　本方法中使用的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯機使用，最高支持102位連續運行，不僅可用于液體樣品的檢測，也可用于固體樣品檢測，可滿足用戶的不同需求。

實驗過程

　　1、實驗儀器及設備

　　1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，3377官網公司；

　　1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；

　　1.3 5977B質譜儀，安捷倫公司；

　　1.4 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；

　　1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，*。

　　2、試劑和材料

　　2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；

　　2.2甲醇(色譜純， Fisher Chemical)；

　　2.3 內標貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標準物質；

　　2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標準物質；

　　2.5標準貯備液： ρ=2000μg/mL，國家標準物質；

　　3、試驗方法

　　3.1樣品分析方法

　　3.1.1吹掃補集儀條件

　　吹掃溫度：室溫；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹時間：3min；吸附溫度：40℃，預脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：260℃；烘烤時間：6min；除濕阱就緒溫度：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線：150℃

　　3.1.2 GC檢測條件

　　色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

　　進樣口溫度：220℃；

　　柱流速：1mL/min(恒流)；

　　進樣方式：分流進樣，分流比30:1；

　　柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

　　3.2 MS檢測條件

　　離子源：EI 源；

　　離子源溫度：230℃；

　　離子化能量：70eV；

　　掃描方式：全掃描；

　　掃描范圍：m/z 35～270 amu；

　　溶劑延遲：2.0min；

　　電子倍增電壓：與調諧電壓一致；

　　接口溫度：260℃。

　　3.3 標準曲線繪制

　　分別移取一定量的標準中間液(2.6)和替代物標準溶液(2.8)快速加到裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準系列。用全掃方法，從低濃度到高濃度依次測定，記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

　　試驗結果

　　4.1目標化合物的譜圖